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A combinação de Difração de laser com a Imagem

Tamanho de partículas por difração de laser e imagem


Tamanho de Partículas por Difração a Laser

por Dr.-Ing. Christian Oetzel, christian.oetzel@quantachrome.de

“A próxima geração” em medição de partículas: A combinação de dispersão de luz estática e análise de imagem dinâmica:  BETTERSIZER S3 Plus

 

Desde a década de 70, a difração a laser e o espalhamento de luz estática tornaram-se um dos métodos mais importantes e amplamente aceitos para a determinação da distribuição granulométrica. Razões para este desenvolvimento incluem deficiências dos métodos anteriores como peneirar: uma análise muito demorada, medição imprecisa especialmente na faixa fina (< 10 µm), junto a isso a baixa reprodutibilidade, resolução nos resultados e falha em registros, hoje exigidos em sistemas ISO.

Estes aspectos são as principais vantagens da difração a laser unida ao espalhamento de luz estática. Além disso, este método pode ser facilmente automatizado com uma interface “amigável”.

Problemas com relação a metodologias que podem gerar erros analíticos, esses podem ser resolvidos com o uso de equipamentos que combinam diferentes métodos em uma unidade.

A análise de imagem permite uma determinação de tamanho de partículas grossas com grande precisão e fornece informações detalhadas sobre as partículas individuais dos aglomerados e partículas de grandes dimensões. No entanto, a implementação de uma combinação de tecnologia de medição é  bastante desafiadora, pois requer um equipamento óptico de alto-desempenho, um sistema de câmera de alta resolução e ultra rápida , bem como um software capaz de processar diretamente todas as informações.

O S3 BETTERSIZER Plus é o primeiro instrumento no mercado que combina com absoluto sucesso estas características (Difração – Imagem – Refratometria)

Equipamento Bettersizer S3 PLUS instalado no laboratório de qualidade da empresa ICASA 

 

A Figura abaixo, mostra a configuração básica do BETTERSIZER S3 Plus: A plataforma transporta uma célula de medição via úmida. Um diodo de laser (verde, 532 nm), o sistema de câmeras CCD de alta velocidade capaz de fotografar até 10.000 partículas por minuto (2 câmeras, X0.5 e X10) e um detector de fundo estão localizados no lado direito da célula de medição. Uma lente de Fourier está diretamente na frente da célula de medição.

Esta configuração permite:

1 – A medição exata de partículas muito pequenas (a partir de 10 nanômetros)
2 – Maior precisão para medição de partículas muito grossas (até 3,5mm) utilizando uma câmera CCD de alta velocidade.

3 – Espalhamento de luz estática combinada com análise de imagem dinâmica

4 – Determinação exata da forma do material com análise superdimensionada e verificação do aglomerado usando a câmera CCD de 0,5X e 10X

 

DISPERSÃO DE LUZ ESTÁTICA COM TECNOLOGIA INOVADORA DE LENTE DUPLA

DLOIS®

O diagrama da figura abaixo, ilustra os detalhes da configuração específica da tecnologia DLOIS® (Dual Lenses & Oblique Incidence Optical System)

O Laser (comprimento de onda 532 nm) está instalado em uma posição oblíqua em direção à cubeta de medição, assegurando a faixa de ângulo de dispersão mais ampla possível dos detectores frontais laterais.

A lente 2 produz um raio laser exatamente paralelo à amostra. De acordo com o método de Fourier, a lente 1 concentra a luz espalhada no plano do detector. Portanto, as partículas espalhadas na cubeta não precisam necessariamente estar em um plano, o que é uma grande desvantagem da configuração inversa comum de Fourier. A lente 2 fornece o foco e identifica a dispersão em uma faixa de ângulo muito amplo (0,02 a 165 °), garantindo excelente resolução do detector em comparação com outros sistemas disponíveis no mercado. Uma boa resolução de luz de espalhamento na área de trás (> 90 °) é decisiva especialmente para a detecção exata de partículas muito finas (<aprox. 500 nm)

Na figura, um exemplo de difração de luz laser (λ = 633 nm) em partículas de vários tamanhos (diagramas polares)

 

Além disso, um ângulo muito amplo oferece a vantagem de um segundo laser de ondas mais curtas se tornar desnecessário: Assim, não são medidos comprimentos de onda mistos, pois é rigorosamente proibido avaliá-los usando os métodos comuns (FRAUNHOFER e MIE).

 Dispersão de luz estática combinada com análise de imagem dinâmica

Como já mencionado, uma detecção exata de partículas grossas usando dispersão de luz estática é um desafio, especialmente com uma ampla distribuição de tamanho. Portanto, é particularmente útil combinar a dispersão de luz estática (partículas finas) com a análise dinâmica de imagens.

(partículas grossas) para beneficiar das vantagens de ambos os métodos.

A câmera CCD de alta velocidade (X 0,5) integrada no BETTERSIZER S3 registra imagens de partículas grossas e avalia estatisticamente os resultados.

O software BETTERSIZE com a imagem da câmera CCD em tempo real, durante uma medição.

Uma análise inteligente que combina os resultados da dispersão de luz estática e a análise de imagem dinâmica por ponderação com base na determinação da concentração de ambos os métodos. Resumindo, o uso combinado da tecnologia DLOIS® e da análise dinâmica de imagens permite uma medição precisa de sistemas distribuídos de 0,01 a 3500 µm, incluindo uma avaliação virtual da análise realizada. Análise de imagem dinâmica para o exame de formas de partículas

O BETTERSIZER S3 Plus oferece o uso de duas opções de câmera CCD de alta velocidade com uma velocidade de gravação de aprox. 10.000 partículas por minuto para a análise da forma de partículas:

a) Ampliação de 0,5 vezes para partículas grossas (aprox. 30 µm – 3500 µm)

b) Ampliação de 10 vezes para partículas finas (aprox. 4 µm – 100 µm). Cada partícula é gravada individualmente, salva como imagem e avaliada estatisticamente. São determinados também vários parâmetros como superfície, perímetro, comprimento máximo (L) e mínimo (D) a relação de aspecto (comprimento L / largura D), circularidade. Além da determinação otimizada da distribuição de tamanho de partícula, o BETTERSIZER S3 Plus oferece o uso opcional de importantes parâmetros de forma para a caracterização extra e classificação de partículas. Esta é uma vantagem distinta comparada à difração de laser “pura” clássica que assume partículas esféricas no processo de avaliação. Além disso, o grau de aglomeração do sistema pode ser avaliado e partículas superdimensionadas podem ser analisadas. A determinação de vários diâmetros equivalentes, além disso, fornece aos usuários uma comparação valiosa com outros analisadores de tamanho de partícula, como por exemplo, para verificar os resultados do teste.

Exemplo: Tamanho e forma de esferas de vidro

Nesta experiência, esferas de vidros comercialmente disponíveis (peneiradas entre 400 µm e 800 µm) foram dispersas em água  e a distribuição de tamanho de partícula foi determinada. A avaliação foi feita usando o método combinado (espalhamento de luz de acordo com Fraunhofer e análise dinâmica de imagem). O resultado da medição é mostrado na próxima figura.

Para partículas grossas, o resultado excede ligeiramente o tamanho máximo de 800 µm esperado com o método de peneiramento. Para a faixa de tamanho de partícula fina, está ligeiramente abaixo dos valores esperados.

A Tabela 1 e as imagens de esferas de vidro selecionadas ilustram as razões para as diferenças de tamanho de partícula determinadas com peneiramento e medição combinada usando dispersão de luz estática / análise de imagem dinâmica: a magnitude das esferas de vidro parece diferir substancialmente da ideal forma esférica.

A figura mostra o diagrama de tendência do corpo da esfera de vidro com a circularidade colocada em relação ao diâmetro equivalente da área. Mais uma vez, torna-se óbvio que a maioria das partículas de vidro (círculo = 1,0) se desvia da esfera ideal.

Mesmo que a circularidade C> 0,9 (tabela 1, partícula 11) seja amplamente definida e baseada na curva de soma desse valor, mais de 50% das partículas não são completamente redondas e, portanto, se desviam do valor solicitado, qualidade de uma forma esférica.

Entre em contato com a ACIL & Weber para conhecer e realizar testes com as tecnologias fabricadas pela BETTERSIZE.
(11) 2341.3300 / 991.484.464

Trabalho  Técnico por Dr.-Ing. Christian Oetzel (Quantachrome GMBH)

Tradução e Revisão por Mauro Weber e Helder Oliveira (ACIL & Weber)